一、、进样后不杰出谱峰的故障
气相色谱仪在进样后检测信号没有变动,,,仪不出峰,,,输出仍为直线。。遇到这种情况时,,,应按从样品进样针、、进样口到检测器的挨次逐一查抄。。
1、、首先查抄注射器是否梗塞,,,若是没有问题,,,
2、、再查抄进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、、不漏气,,,
3、、而后查抄色谱柱是否有断裂漏气情况,,,
4、、最后观察检测器出口是否通顺。。
5、、检测器出口的通顺是很重要的,,,有人在工作中会遇到这样的问题::前一天仪器工作还所有正常,,,第二天开机后却无响应峰信号。。查抄进样口、、注射器、、垫圈和色谱柱都正常,,,可就是不出峰,,,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,,,总是偏高,,,这时才疑惑是ECD检验器出口不通顺。。由于E C D的排放物有肯定的放射性,,,所以E C D出口是引到室外的。。其时是秋冬之交,,,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,,,因而造成仪器E CD的出口梗塞,,,柱头压居高不下,,,气体在气路中无法流动,,,也就无法载样品到检测器,,,所以不出峰。。
二、、基线问题
气相色谱基线颠簸、、飘移都是基线问题,,,基线问题可使丈量误差增大,,,有时甚至会导致仪器无法正常使用。。
1、、遇到基线问题时应先查抄仪器前提是否有扭转,,,近期是否新换气瓶及设备配件。。
2、、若是有更换或前提有扭转,,,则要先查抄基线问题是不是由这些扭转造成的,,,通常来说,,,这种变动往往是产生基线问题的原因。。有些人在工作中就遇到过这种情景::新载气纯度不够,,,换过载气之后,,,基线逐步上升(由于载气净化管的原因,,,基线不是顿时变动的)。。第二天开机之后,,,基线极度高,,,并伴有基线强烈抖动,,,所有峰都埋没在噪音中,,,无法检测。。经过查抄,,,问题呈此刻新换的载气上,,,重新更换载气后,,,立即复原了正常。。
3、、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,,,则该当查抄进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4、、石英棉是不是该更换了;
5、、衬管是否清洁。。值得一提的是,,,洗濯衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,,,再用超声波洗濯几分钟,,,而后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,,,最后再重新装置。。
6、、此外,,,检测器传染也可能造成基线问题,,,其能够通过洗濯或热洗濯的步骤来解决。。
三、、造成峰迷失的故障
造成峰迷失的原因有两种::一是气路中有传染,,,另一可能是峰没有分隔。。
(一)、、第一种情况可通过屡次空运行和洗濯气路(进样口、、检测器等)来解决。。
1、、为了削减对气路的传染,,,可选取以下的措施::法式升温的最后阶段应有一个高温洗濯过程;
2、、注入进样口的样品该当清洁;
3、、削减高沸点的油类物质的使用;
4、、使用尽量高的进样口温度、、柱和善检测器温度。。
(二)、、峰迷失的第二种情况是峰没有分隔,,,除了以上原因外,,,其也有可能是因系统传染造成的柱效降落造成,,,或者是由于柱子老化导致的,,,但柱子老化所造成的峰迷失是渐进的、、缓慢的。。
假峰通常是由于系统传染和漏气造成的,,,其解决步骤也是通过查抄漏气和去除传染来解决。。在平时的工作中该当纪录正常时基线的情况,,,以便在守护时作参考。。
这里介绍的只是工作中三种常见问题的检修步骤,,,气相色谱仪的故障点比力多,,,故障复原功夫也较长,,,因而进行设备守护时的关键在于对原因的正确分析。。每查抄一个部件,,,便要将前后的分析了局进行比力,,,做到不将问题扩大化,,,相信通过反复尝试,,,肯定能成功解决问题。。


